Joomla шаблоны бесплатно http://joomla3x.ru

В настоящее время наука находится на том рубеже, когда все явления, лежащие на поверхности, уже исследованы и описаны. Теперь получение научного знания возможно только путем углубления в предмет исследования, познания все более глубоких масштабных уровней исследуемого объекта. Это относится непосредственно и к металлографии, требования к которой в настоящее время отнюдь не ограничиваются рамками банального металловедения – получения изображения структуры и ее качественного описания.

Количественная металлография

Количественная металлография – это совокупность методов количественной оценки геометрических параметров пространственного строения металлов и сплавов (Салтыков С.А. Стереометрическая металлография).
В интернете по запросу «Количественная металлография» в лучшем случае найдется несколько классических учебников, а также незабвенная книга Салтыкова. К ней мы еще вернемся. Практической информации и примеров в интернете мало. Как правило, интересующийся данным вопросом не находит ничего, что могло бы помочь хотя бы в плане знакомства с вопросом. В особенности, если он не является металловедом.
Простейшим видом количественного анализа является визуальная оценка структуры – «мельче, крупнее, однородное или нет и насколько». В современной металлографии этого не достаточно. Необходимы точные количественные оценки для того, чтобы проследить кинетику изменения структуры в процессе внешнего воздействия (термического, механического и т.д.) и определить механизмы реализующихся процессов.
ГОСТы по определению балла зерна, количества перлита, величины включений (например графита в чугуне) и т.п. являются количественной металлографией. Стандартный подход предполагает переход от общего к частному – создание эталонов структур (которые имеют количественную оценку), которыми можно пользоваться для количественной оценки структур изучаемых материалов. Это усредненные параметры, величина которых, как правило, связана с понятием «балл» конкретной структуры. Иных вариантов количественного анализа на момент разработки ГОСТов не было. В лабораторной практике проводились количественные оценки структуры путем примитивных линейных измерений, планиметрирования и т.п. Все эти методы давали адекватные результаты, но были исключительно трудоемкими.
Современные программы обработки изображений позволяют определить площадь и линейные размеры зерна любой фазы, периметр, а также производные от этих величин – фактор формы, средний размер, эквивалентный диаметр, и т.д. Развитие компьютерных методов дает возможность измерить непосредственно геометрические параметры каждой структурной единицы, обработать результаты и получить не только среднее, но и ряд определенных зависимостей – распределений определенной величины (размера зерна, диаметра и пр.) по размерам (частотная кривая). Можно провести математическую обработку результатов, создать файлы в Word или Exel, построить разнообразные графические зависимости. Возможно получить кривые изменения яркости изображения, проводить различные операции с изображением – сложение, вычитание и т.д. Возможности определяются конкретной программой.
Знакомство с такими программами обработки изображений требует определенного времени, а работа с ними – определенного навыка. Но прежде всего надо наглядно представлять, что конкретно программа может дать. Постараемся это проиллюстрировать. Мы используем программу "IMAGE-SP".

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ ОБЪЕКТОВ.

Определение площади объектов в программе обработки изображений – это наиболее объективный вид анализа. Анализируемый объект «состоит» из пикселов изображения. А поскольку метрическая часть программы откалибрована, то каждый пиксел имеет площадь. Количественно эта площадь определяется увеличением при съемке и разрешением камеры (или фотоаппарата). Таким образом, определение площади в программе обработки изображений – это суммирование площадей всех пикселов, составляющих объект (принадлежащих объекту). На рисунке 1 показаны результаты определения площадей зерен для эталона №7 ГОСТ 5639-82. Зерна каждого размерного класса выделены определенным цветом. По результатам построена гистограмма распределения зерен по площадям.По ГОСТ 5639-82 средняя площадь зерна составляет 0,00098 мм2 (980 мкм2). В соответствии с рисунком 1б максимальное количество зерен принадлежит интервалу площадей 500-1000 мкм2.

fige1 fige2
а б

Рисунок 1. Результат определения площадей зерен в программе обработки изображений: а - выделение объектов цветом (создание "маски"), б - гистограммма распределения зерен по площадям.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ОБЪЕКТОВ. ЭКВИВАЛЕНТНЫЙ ДИАМЕТР.

Он определяется, если известна площадь. Например, для зерна металла или сплава эквивалентный диаметр – это диаметр круга, площадь которого равна площади зерна. Т.е. зерно в данном случае считается круглым. В конце концов, мы неявно так и считаем, поскольку количественная металлография оперирует понятием «диаметр зерна». Это понятие используется в ГОСТ 5639-82. На рисунке 2 показаны результаты определения эквивалентных диаметров зерен для эталона №7 ГОСТ 5639-82. Зерна каждого размерного класса выделены определенным цветом. По результатам построена гистограмма распределения зерен по диаметрам. Для неравноосных зерен применимы другие характеристики, они будут рассмотрены ниже. По ГОСТ 5639-82 средний диаметр зерна для эталона №7 составляет 0,031 мм (31 мкм). Наибольшее количество зерен на рисунке 2 попадают в интервал от 30 до 40 мкм.

fige3  fige4 
                                                а                                              б 

Рисунок 2. Результат определения эквивалентного диаметра в программе обработки изображений: а - выделение объектов цветом (создание "маски"), б - гистограммма распределения зерен по диаметру.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ОБЪЕКТОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЛИНЫ И ШИРИНЫ.

В определении этих параметров существует некоторая условность. Различают максимальный и минимальный диаметры, а также длину и ширину объектов. Проиллюстрируем это на примере изображения эталона №1 микроструктуры по ГОСТ 5639-82 (рис. 3). В программе обработки изображений на этой микроструктуре выделены несколько зерен, принадлежащих двум размерным классам. Определим размер самого большого зерна.

fige5

Рисунок 3. Эталон №1 микроструктуры по ГОСТ 5639-82.

Минимальный и максимальный диаметр – это длины сторон минимального окаймляющего объект прямоугольника, стороны которого параллельны границам изображения. Это показано на рисунке 4,а. 

fige6 fige7
                                             а                                              б

Рисунок 4. Определение размеров зерна: а - минимальный и максимальный диаметр, б - длина и ширина.

Раскраска размерных классов для минимального и максимального диаметров различаются мало (рис. 5), что говорит о том, что зерна в основном равноосные. Распределения зерен по диаметрам, представленные на рисунке 6, также не отличаются существенно.

fige8  fige9 
                                                 а                                                        б 

Рисунок 5. Раскраска классов для определения максимального (а) и минимального (б) диаметров зерна.

fige10  fige11 
                                          а                                          б 

Рисунок 6. Распределение зерен по максимальному (а) и минимальному (б) диаметру.

Длина и ширина - это длины сторон окаймляющего объект прямоугольника, одна из которых параллельна оси симметрии объекта (рис.4,б). Длина соответствует красной стрелке, ширина - зеленой. На рисунке 7 показано определение длины зерен, на рисунке 8 - ширины. Распределения по размерам сходны; это значит, что зерна имеют равноосную форму. 

fige12  fige13 
                                                а                                                 б 

Рисунок 7. Длина зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по длине.

fige14 fige15
                                                а                                           б

Рисунок 8. Ширина зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по ширине

Из найденных длины и ширины вычисляется средний размер зерна (рисунок 9). Поскольку зерна данной шкалы ГОСТа равноосны, то распределение зерен по среднему размеру существенно не отличается от распределений для других линейных размеров. Превалирующий интервал значений среднего размера зерна - 30-40 мкм.

fige16  fige17 
                                                а                                               б 

Рисунок 9. Средний размер зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по ширине

fige18 fige19
   

Рисунок 10. Периметр зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по периметру.

Периметр – это количество граничных пикселей объекта. При наличии калибровки пиксел имеет размер и периметр зерна можно получить в мкм или  в см. На рис.10 превалирующий периметр составляет 105-125 мкм. Это соответствует значениям максимального диаметра от 30 до 40 мкм (рис.6 ).
Периметр – это тот параметр структуры, который невозможно (или крайне затруднительно) определить вручную. И тем ценнее применение программ обработки изображений. Если известен периметр, можно определить фактор формы.

Фактор формы объекта определяется по формуле:  

F=4S/P2,

где S – площадь объекта, Р – периметр объекта.
Для круга S=R2, где R – радиус. Периметр равен P=2R. Тогда фактор формы для круга: 4R2/(2R)2 =1. Чем больше от совершенной формы (круг) отличается фигура, тем меньше отношение площади к периметру.
Для квадрата со стороной «а»: периметр равен 4а, площадь равна а2. Фактор формы: 4а2/16а2=/4=0,785.
Для равностороннего треугольника со стороной «а»: периметр равен 3а, площадь равна:

fige20

Фактор формы равностороннего треугольника равен  0,605.
Для равнобедренного треугольника, опирающегося на диаметр, фактор формы равен 0,54.

Определение фактора формы для того же эталона №7 показано на рис. 11. основное количество зерен имеют фактор формы от 0,6 до 0,9. Такое зерно можно назвать равноосным. Зерен с фактором формы, близким к 1, мало. Это и понятно - все или большинство зерен не могут быть круглыми. Идеально заполнение пространства шестиугольниками. Фактор формы шестиугольника равен 0,9. 

fige21  fige22 
                                              а                                                  б 

Рисунок 11. Фактор формы: а - раскраска классов, б - распределение зерен по фактору формы.

ОЦЕНКА ОШИБОК ИЗМЕРЕНИЯ В КОЛИЧЕСТВЕННОЙ МЕТАЛЛОГРАФИИ [1]

Наиболее объективная оценка структуры металлов может быть дана при использовании количественного металлографического анализа. Методы анализа структуры прошлых лет использовали статистические методы обработки данных, например по ГОСТ 5639-82 (Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна). В качестве методов определения величины зерна в этом ГОСТе представлены: метод сравнения с эталонными шкалами; метод подсчета зерен; метод подсчета пересечений границ зерен; метод измерения длин хорд. Перечисленные методы определяют значение средней величины зерна. Если требовался более сложный анализ, например, распределение зерен по размерам, параметры анизотропии или пространственной ориентации структуры, то прибегали к трудоемким операциям измерения количественных параметров микроструктуры вручную.
Вопрос об ошибке измерения при оценке количественных параметров структуры время от времени поднимается при обсуждении результатов научных работ и является важным для объяснения результатов исследований.

Читать дальше: Количественный анализ изображений

При способе освещения, рассмотреном в статье "Темнопольная микроскопия",  применяется обыкновенный свет, в котором колебания совершаются во всех направлениях в плоскости, перпендикулярной направлению распространения света (рис.1,а).

 shem-pol  shem--pol
 а б 

 Рисунок 1. Направление колебаний частиц обыкновенного света (а), поляризованного света (б) [1].

   Соответственно этому обыкновенный свет применяется в металлографии для исследования изотропных объектов, или же в тех случаях (а их большинство), в которых данные об анизотропии не важны или не являются целью. Оптические свойства анизотропных микрообъектов различны в различных направлениях и проявляются по-разному в зависимости от ориентации этих объектов относительно направления наблюдения и плоскости поляризации света, падающего на них, поэтому при их исследовании применяется поляризованный свет, обладающий свойством анизотропии.

  В поляризованном свете имеют место колебания только в одном определенном направлении в плоскости, перпендикулярной направлению распространения света (рис.1, б). Визуально различить обыкновенный и поляризованный свет невозможно. Получение и анализ поляризованного света основан исключительно на его взаимодействии с веществом. Непременным условием при этом является анизотропия самого вещества.  В микроскопии для получения и анализа поляризованного света используются две призмы Николя (общепринятый термин – просто «николи»). Николи изготавливаются из прозрачных кристаллов исландского шпата, обладающего свойством двойного лучепреломления. Поэтому николь пропускает колебания только одного направления. Схема получения поляризованного света представлена на рис. 2. Поскольку обыкновенный свет содержит колебания различных направлений, то первый николь всегда пропустит какую-то часть из них, в соответствии с направлением своей оптической оси. Если ориентация оптических осей николя 2 и николя 1 совпадают (николи параллельны, рис. 2,,а), то николь 2 пропустит свет. Если ориентации оптических осей николей взаимно перпендикулярны (николи скрещены, рис. 2,б), то поверхность образца при этом будет восприниматься темной; николь 2 только пропускает эллиптически поляризованный свет. Подробно этот вопрос рассмотрен в [1].

 nicoli

 Рисунок 2. Схема хода лучей при параллельных и скрещенных николях [1].

Николь 1 называется поляризатором, николь 2 - анализатором.
Метод наблюдения в поляризованном свете (поляризационная микроскопия) служит как для микроскопических исследований минералов, биологических объектов, так и для анализа структуры металлов и неметаллических материалов.
Традиционно в металлографии поляризованный свет применяют для изучения неметаллических включений [1]. Поскольку определенная часть неметаллических включений оптически прозрачна, исследование основано на различии оптических свойств включения в различных направлениях, т.е. их оптической анизотропии [2]. Оптическая анизотропия проявляется при прохождении света внутри включения и при отражении света от его поверхности. Плоская поверхность и прозрачное включение по-разному взаимодействуют со световым потоком. Плоско поляризованный свет, отраженный от плоской поверхности, задерживается анализатором и поверхность выглядит темной. Часть света преломляется на внешней поверхности включения, проходит внутрь, отражается на поверхности включение-металл и выходит наружу, вновь испытывая преломление на внутренней поверхности [2]. В результате свет перестает быть поляризованным. Поэтому при скрещенном положении анализатора и поляризатора видно светлое изображение включения на темном фоне. Цвет включения может изменяться в результате интерференции, что связано с анизотропными эффектами при отражении поляризованного света.
Используя поляризованный свет можно сделать выводы о форме прозрачных включений. Если включение имеет правильную круглую форму, то на его светлопольном (рис.3,а) и темнопольном изображениях появляются концентрические кольца, связанные с интерференцией лучей, отраженных от внутренней поверхности включения. В поляризованном свете при скрещенных николях наблюдается эффект темного креста (рис. 3,б). Контраст концентрических колец и темного креста зависит от совершенства формы включения.

Включения силикатов стали; светлое поле Включения силикатов в стали; поляризованный свет
 а б 

Рисунок 3. Шаровидные остеклованные включения металлургического шлака в светлом поле (а) и поляризованном свете (б).

Включение в силумине; светлое поле Включение в силумине; темное поле
 а  б
Включение в силумине; поляриз.свет; николи параллельны Включение в силумине; поляриз.свет;николи скрещены
 в г 

 Рисунок 4. Круглое включение шлака в силумине: а – светлое поле, б – темное поле, в,г – поляризованный свет ( в –николи параллельны, г- николи скрещены)

Если включение не прозрачно, то концентрические кольца на светлопольном и темнопольном изображениях не проявляются. В поляризованном свете (рис.4,в-г) эффект темного креста отсутствует.

Специфические эффекты, возникающие в поляризованном свете, рассмотрены также в статье «Оптические эффекты». Это, в первую очередь, ямки травления и световые фигуры на дефектах поверхности.
Здесь остановимся на том, что можно получить в поляризованном свете для достаточно обычных в металловедении объектов. На рис.5 показано сравнение фотографий структуры серого чугуна, полученных различными методами контрастирования. Для данного материала наиболее информативно светлое поле, видно максимальное количество деталей изображения. В темном поле «светятся» все неплоскостные детали структуры – цементит и фосфид железа. Плоскости – феррит и матрица фосфидной эвтектики – темные. Включение графита – серое, немного видны его границы. Можно сказать, что в темном поле данное изображение, в основном, черно-белое. В поляризованном свете картина меняется. Цементит перлита «светится». При этом каждая колония имеет свой цветовой оттенок, в зависимости от ориентации. Цементит в составе фосфидной эвтектики должен был бы тоже «светиться», но при данном масштабе изображения этого не видно. Соединение Fe3P светится. Поскольку феррит имеет кубическую объемно-центрированную кристаллическую решетку, он не изменяет плоскость поляризации, поэтому в поляризованном свете феррит – темный.

структура серого чугуна, светлопольное освещение   структура серого чугуна, темнопольное освещение
                                      а                                           б 
 структура серого чугуна в поляризованном свете  
                                          в  

Рисунок 5. Структура серого чугуна: а – светлое поле, б – темное поле, в – поляризованный свет.

На рис.6 показана структура чугуна, легированного ниобием. Фазовый состав – карбиды и аустенит. В поляризованном свете карбидная фаза окрашена в оттенки синего. Темная составляющая – аустенит в составе эвтектики.

структура ниобиевого чугуна, светлопольное освещение  структура ниобиевого чугуна в поляризованном свете 
                                          а                                               б 

Рисунок 6. Структура чугуна: а – светлое поле, б – поляризованный свет

1. А.Н.Червяков, С.А. Киселева, А.Г. Рыльникова. Металлографическое определение включений в стали. М.: Металлургия, 1962.

2. Е.В.Панченко и др. Лаборатория металлографии. М.: Металлургия, 1965.

Очень часто при микроскопических исследованиях на поверхности образцов (полированных или не полированных) можно наблюдать световые (или оптические) фигуры. Иногда они имеют характерный вид, и могут быть легко истолкованы, а иногда нет. Анализ таких особенностей поверхностей материалов не является наукой как таковой. Это скорее сопутствующие методические вопросы, важность рассмотрения которых обусловлена необходимостью надежной интерпретации изображений.
Оптические эффекты в металлографии обусловлены особенностями взаимодействия видимого света с поверхностью материалов при использовании средств оптического контрастирования.
В разделе «Использование поляризованного света» показаны оптические эффекты, возникающие при взаимодействии поляризованного света с глобулярными прозрачными кристаллическими включениями.
В этой статье рассматриваются оптические эффекты на поверхности материалов, связанные с присутствием дефектов разного рода: ямок травления, пор, несплошностей и т.д. Детальный анализ наблюдаемых эффектов с точки зрения оптики здесь не приводится, поскольку не может быть выполнен профессионально. Здесь приведены фотографии различных эффектов и их металлографическое описание.

Ямки травления

Ямки (или фигуры) травления относятся к тем оптическим эффектам, которые изучены хорошо. Они представляют собой правильно огранённые углубления, образующиеся на поверхности кристаллов в процессе химического травления. Фигуры травления закономерно ориентированы относительно кристаллографических направлений; они отображают симметрию граней.
Форма ямки травления несет информацию о том, на какой плоскости она расположена. Применительно к кубической кристаллической решетке квадратная ямка травления принадлежит семейству плоскостей {100}, треугольная – {111}, в форме параллелограмма – например {011} и.т.д. (рис.1).

1 2
   

Рисунок 1. Схемы плоскостей в кубической элементарной ячейке

Ямка травления формируется в месте выхода дислокации на поверхность кристалла. Форма, величина и симметрия ямок травления определяются, помимо симметрии кристалла, составом и природой травителя. Формирование ямок травления является достаточно сложным электрохимическим процессом и определяется соотношением скоростей растворения – вертикальной (вглубь), тангенциальной (поверхность), а также растворением на гранях кристалла. Если зародыш растворения растет преимущественно в глубину, то формируется ямка травления, видимая в микроскоп как многогранник (рис.2,а). Если травитель растворяет грань кристалла неравномерно, то ямки травления имеют вид углублений произвольной формы. В некоторых случаях их довольно сложно распознать (рис. 2,б).

3 4
                                       а                                           б 

Рисунок 2. Ямки травления в меди: а- правильной формы; б - неправильной формы

В идеальном случае ямка травления представляет собой правильную геометрическую фигуру – треугольник, квадрат, параллелограмм, вид которой определяется ориентацией конкретного зерна. Присутствие на изображении ямок травления различной формы указывает на то, что в поле зрения находятся несколько зерен, ориентированных по-разному относительно плоскости шлифа (рис. 3).

5 6

Рисунок 3. Ямки травления различной формы в сплаве АЛ4; светлое поле

Другим признаком того, что это действительно ямка травления, является световая фигура, получаемая в поляризованном свете при скрещенных николях (рис. 4).

7 8
                                             а                                              б

Рисунок 4. Ямки травления в алюминии: а – светлое поле, б – поляризованный свет.

9 10
                                      а                                              б 
11 12
                                      в                                            г

Рисунок 5. Ямки травления в алюминиевом сплаве: а – светлое поле, б - темное поле, в – поляризованный свет (николи скрещены), г – дифференциально-интерференционный контраст.

На рис.5 представлены ямки травления, сформировавшиеся при травлении алюминия и имеющие форму шестигранников. Форма ямок хорошо видна в светлом (рис.5,а) и темном (рис.5,б) поле. В темном поле формируется характерный муар как признак наличия наклонных поверхностей. В поляризованном свете формируется световая фигура (рис.5,в). Совершенство световой фигуры зависит от совершенства формы ямки травления. В ДИК ямка имеет желтый цвет, поскольку лежит ниже плоскости шлифа (рис. 5,г).
Для выявления ямок травления существуют специальные реактивы. В практике металлографической лаборатории ямки травления формируются как своеобразный побочный продукт металлографического травления и могут перегружать изображение лишними деталями или полностью занимать собой всю площадь изображения. При небольшом увеличении ямки травления могут восприниматься как растрав поверхности или, при повышении увеличения, как фаза. Достаточно часто они имеют разный размер (рис. 3, 4).

Практическим инструментом металлографии является микроскопия.
МИКРОСКОПИЯ – это общее название методов наблюдения в микроскоп (и применяемых при этом специальных методов освещения) мелких и мельчайших объектов и неразличимых человеческим глазом деталей строения таких объектов. Совокупность технологий и методов практического использования микроскопов также называют микроскопией.

Читать дальше: Микроскопия

Резкость изображения - это четкость границы между соседними участками изображения с различной оптической плотностью. Измеряется быстротой изменения оптической плотности в направлении, перпендикулярном границе участка изображения (Советский энциклопедический словарь, М. : Советская энциклопедия, 1983).

Читать дальше: О резкости изображения
Вверх