Оптические эффекты

Опубликовано в Металлография.

Очень часто при микроскопических исследованиях на поверхности образцов (полированных или не полированных) можно наблюдать световые (или оптические) фигуры. Иногда они имеют характерный вид, и могут быть легко истолкованы, а иногда нет. Анализ таких особенностей поверхностей материалов не является наукой как таковой. Это скорее сопутствующие методические вопросы, важность рассмотрения которых обусловлена необходимостью надежной интерпретации изображений.
Оптические эффекты в металлографии обусловлены особенностями взаимодействия видимого света с поверхностью материалов при использовании средств оптического контрастирования.
В разделе «Использование поляризованного света» показаны оптические эффекты, возникающие при взаимодействии поляризованного света с глобулярными прозрачными кристаллическими включениями.
В этой статье рассматриваются оптические эффекты на поверхности материалов, связанные с присутствием дефектов разного рода: ямок травления, пор, несплошностей и т.д. Детальный анализ наблюдаемых эффектов с точки зрения оптики здесь не приводится, поскольку не может быть выполнен профессионально. Здесь приведены фотографии различных эффектов и их металлографическое описание.

Ямки травления

Ямки (или фигуры) травления относятся к тем оптическим эффектам, которые изучены хорошо. Они представляют собой правильно огранённые углубления, образующиеся на поверхности кристаллов в процессе химического травления. Фигуры травления закономерно ориентированы относительно кристаллографических направлений; они отображают симметрию граней.
Форма ямки травления несет информацию о том, на какой плоскости она расположена. Применительно к кубической кристаллической решетке квадратная ямка травления принадлежит семейству плоскостей {100}, треугольная – {111}, в форме параллелограмма – например {011} и.т.д. (рис.1).

1 2
   

Рисунок 1. Схемы плоскостей в кубической элементарной ячейке

Ямка травления формируется в месте выхода дислокации на поверхность кристалла. Форма, величина и симметрия ямок травления определяются, помимо симметрии кристалла, составом и природой травителя. Формирование ямок травления является достаточно сложным электрохимическим процессом и определяется соотношением скоростей растворения – вертикальной (вглубь), тангенциальной (поверхность), а также растворением на гранях кристалла. Если зародыш растворения растет преимущественно в глубину, то формируется ямка травления, видимая в микроскоп как многогранник (рис.2,а). Если травитель растворяет грань кристалла неравномерно, то ямки травления имеют вид углублений произвольной формы. В некоторых случаях их довольно сложно распознать (рис. 2,б).

3 4
                                       а                                           б 

Рисунок 2. Ямки травления в меди: а- правильной формы; б - неправильной формы

В идеальном случае ямка травления представляет собой правильную геометрическую фигуру – треугольник, квадрат, параллелограмм, вид которой определяется ориентацией конкретного зерна. Присутствие на изображении ямок травления различной формы указывает на то, что в поле зрения находятся несколько зерен, ориентированных по-разному относительно плоскости шлифа (рис. 3).

5 6

Рисунок 3. Ямки травления различной формы в сплаве АЛ4; светлое поле

Другим признаком того, что это действительно ямка травления, является световая фигура, получаемая в поляризованном свете при скрещенных николях (рис. 4).

7 8
                                             а                                              б

Рисунок 4. Ямки травления в алюминии: а – светлое поле, б – поляризованный свет.

9 10
                                      а                                              б 
11 12
                                      в                                            г

Рисунок 5. Ямки травления в алюминиевом сплаве: а – светлое поле, б - темное поле, в – поляризованный свет (николи скрещены), г – дифференциально-интерференционный контраст.

На рис.5 представлены ямки травления, сформировавшиеся при травлении алюминия и имеющие форму шестигранников. Форма ямок хорошо видна в светлом (рис.5,а) и темном (рис.5,б) поле. В темном поле формируется характерный муар как признак наличия наклонных поверхностей. В поляризованном свете формируется световая фигура (рис.5,в). Совершенство световой фигуры зависит от совершенства формы ямки травления. В ДИК ямка имеет желтый цвет, поскольку лежит ниже плоскости шлифа (рис. 5,г).
Для выявления ямок травления существуют специальные реактивы. В практике металлографической лаборатории ямки травления формируются как своеобразный побочный продукт металлографического травления и могут перегружать изображение лишними деталями или полностью занимать собой всю площадь изображения. При небольшом увеличении ямки травления могут восприниматься как растрав поверхности или, при повышении увеличения, как фаза. Достаточно часто они имеют разный размер (рис. 3, 4).

Микроскопия

Опубликовано в Металлография.

Практическим инструментом металлографии является микроскопия.
МИКРОСКОПИЯ – это общее название методов наблюдения в микроскоп (и применяемых при этом специальных методов освещения) мелких и мельчайших объектов и неразличимых человеческим глазом деталей строения таких объектов. Совокупность технологий и методов практического использования микроскопов также называют микроскопией.

О резкости изображения

Опубликовано в Металлография.

Резкость изображения - это четкость границы между соседними участками изображения с различной оптической плотностью. Измеряется быстротой изменения оптической плотности в направлении, перпендикулярном границе участка изображения (Советский энциклопедический словарь, М. : Советская энциклопедия, 1983).

Цветная металлография

Опубликовано в Металлография.

 

В прошлые времена необходимость цветового травления на микроструктуру объяснялась, в том числе, особенностями оборудования того времени. Иногда было достаточно сложно распознать особенности фазового строения и определить состав фаз при увеличениях до 1000 крат, причем в отсутствие средств растровой микроскопии.

«Большие возможности ……….. дает метод цветной металлографии: выявляя структуру шлифа окислением поверхности, можно обнаружить концентрационные изменения в пределах одного зерна, выявить анизотропию зерен, а также мельчайшие выделения отдельных фаз, не обнаруживаемые обычным травлением» [1].

При цветном травлении на поверхности шлифа формируются тонкие пленки окислов или осадков сложного химического состава. Пленки, формирующиеся на различных фазах, имеют разную толщину (рис.1). Толщина пленки зависит от химического состава, физических свойств, ориентации и т. д. (рис. 2). Цветовое окрашивание фазы формируется в результате интерференции лучей, отраженных от наружной и внутренней поверхностей пленки (рис.3). Интерференционный цвет зависит от толщины плёнки и соотношения показателей преломления вещества пленки и среды [1].

fig2

Рисунок 1. Схема образования окисной пленки при травлении в зависимости от фазового состава [1].

fig1

Рисунок 2. Схема образования окисной пленки при травлении в зависимости от ориентации кристалла[1].

 fig3

Рисунок 3. Ход световых лучей, отраженных от окисной пленки [1].

Толщина пленки и интерференционный цвет связаны (таблица). (X единица 1,002•10−13 м; КХ - 1,002•10−10 м=1,002 • 10−1 нм.)

Интерференционный цвет  Толщина пленки, КХ  Толщина пленки, нм 
 Соломенный  160  16
Желтый   460  46 
 Фиолетовый 550  55 
Синий 570 57
Зеленый 650 65

Согласно[1] оксидные пленки получают химическим, электролитическим или тепловым травлением.

После травления следует процесс фотографии, который предполагает непосредственно фотографирование на пленку (или фотопластинку), проявление пленки, печать фотографий. На проявление цветной пленки тратилось порядка 1 часа 20 минут, на проявление фотобумаги – порядка 1 часа. Если учесть, что сам процесс фотографирования был совсем не простым делом, включающим подбор освещения, выбор цветных фильтров и т.д., то затраты времени на получение изображения огромны.
По сравнению с прошлым (например, 80-е годы) металлография в Беларуси вышла на новый уровень. Изменились как средства исследования (микроскопы), так и средства фиксирования изображения (цифровые фотоаппараты и видеокамеры). К нашим услугам также многочисленные программы обработки изображений, позволяющие получение изображений максимальной информативности. Поэтому сейчас в день мы можем фиксировать десятки и сотни изображений структуры, тогда как ранее можно было получить 10-15 кадров.
Поэтому в настоящее время потребность в цветном травлении существенно меньше, если востребована вообще. Тем не менее, вопрос цвета в металлографии актуален, но уже на другом уровне и другими средствами.
Современная металлография является цветной, смысле «разноцветной».
Самым простым в плане цвета является случай цветов побежалости, окисления и т.д. (рис.4).

структура свинца

Рисунок 4. Окисление поверхности свинца при травлении уксусной кислотой

Любое, даже традиционное травление, является цветным и задача микроскопии – адекватно передать эти цвета. Это достигается сочетанием технических возможностей современной оптики и регистрирующих устройств (цифровые камеры и фотоаппараты), а также редактированием изображений. Фазы легированного силумина (рис.5,а) после травления реактивом Келлера имеют разные оттенки. В сплаве Al-4%Cu травление выявляет эффекты дендритной ликвации (рис.5,б).

структура легированного силумина структура литого сплава алюминий-медь
                                              а                                                 б

Рисунок 5. Структура легированного силумина АК21(а) и сплава Al-4%Cu (б).

Классическим примером цветного травления при помощи стандартного реактива является чугун. Травление стандартное: 4% раствор азотной кислоты в этиловом спирте. На рисунке 6 показана структура чугунной наплавки на сталь, 2 кадра, фотографирование цифровым фотоаппаратом: а – как получено, б – с регулировкой яркости и контрастности. Видно, что фазы имеют различный цвет. Цветовая гамма определяется при этом еще и источником освещения. В данном случае превалирует желтый цвет.

структура чугуна структура чугуна
                                            а                                               б

Рисунок 6. Структура чугуна (наплавка на стали): а – как получено, б – после подбора яркости и контрастности.

При меньшей доле желтой компоненты можно увидеть больше цветов или оттенков, проще рассмотреть характерный цвет фазовых составляющих. Включения в структуре чугуна (без травления) имеют свой характерный цвет (рис.7) – темно-серые включения графита, светло-серые – кремнистой фазы, оранжевые – соединение меди. После травления структура литого чугуна демонстрирует большое разнообразие цветов – различные оттенки перлита, от коричневого до синего, серый графит, белый цементит (рис.8,а); еще более красочно выглядит структура того же чугуна после закалки (рис.8,б). Голубой, зеленый и синий мартенсит (он показан также в статье «Как выглядит мартенсит?»).

серый чугун, без травления

Рисунок 7. Фазы серого чугуна (без травления).

структура литого чугуна, травление структура закаленного чугуна, травление
                                           а                                               б

Рисунок 8. Структура чугуна после травления: а – литой, б – закаленный (охлаждение «на массу»).

В понятие «Цветная металлография» следует включить способы цветовой визуализации структуры с помощью специальных устройств. Это:
1. Поляризованный свет;
2. Дифференциально-интерференционный контраст (ДИК);
3. Темное поле.
Окрашивание с использованием поляризованного света и дифференциально-интерференционного контраста создает условные цвета. На рис. 9 показан пример формирования условного цвета при использовании поляризованного света при изучении структуры железо-каменного метеорита.

fig11  fig12 
                                               а                                                  б 

Рисунок 9. Структура метеорита: а – светлое поле, б – поляризованный свет.

Интерференция поляризованного света (ДИК) позволяет увеличить глубину резкости. На рис.10,а нижний участок снимка нечеткий, т.к. пластина кремния располагается не перпендикулярно оси объектива. При использовании ДИК глубина резкости повышается, а поверхность окрашивается в различные цвета в соответствии с положением призмы Номарского.

fig13  fig14  fig15 
                              а                               б                                 в 

Рисунок 10. Углеродное покрытие на кремнии: а – светлое поле, б,в – дифференциально-интерференционный контраст при различном положении призмы Номарского.

При использовании освещения по методу темного поля объекты имеют натуральные цвета (см. статья «Темнопольная микроскопия»). Например, покрытие пластика на слое цинка в светлом поле выглядит серым (рис. 11,а). В темном поле покрытие имеет свой естественный цвет (рис. 11, б)

fig16  fig17 
                                              а                                             б 

Рисунок 11. Полимерное покрытие: а- светлое поле, б – темное поле.

Ну, и наконец, самое цветное! Следы красного маркера на поверхности металла; светлое поле (рис. 12). Цвета точно натуральные….

fig18

Рисунок 12. Высохшие капли красного маркера на поверхности стального шлифа.

1. С.А.Киселева, Г.А Файвилевич. Цветная металлография. М. Металлургия, 1960.

Исследование объектов биологического происхождения

Опубликовано в Металлография.

Принято считать, что металлографические микроскопы позволяют исследовать только металловедческие объекты – металлы и сплавы. В принципе это правильно. Каждый тип микроскопов предназначен для исследования определенных объектов. Конструкция определенного типа микроскопа позволяет получить изображение объекта определенного рода наилучшим образом. Но есть и исключения.
Традиционно биологические объекты исследуются в проходящем свете, и образец должен быть выполнен в виде тонкого среза. Тем не менее, схема освещения «на отражение» в металлографическом микроскопе позволяет исследовать некоторые объекты биологического происхождения [1]. При этом следует помнить, что металлографические методы контрастирования позволяют получить изображение поверхности биологических объектов на определенном масштабном уровне; вид «картинки» при этом будет определяться возможностями металлографического микроскопа.
Не все изображения биологических объектов, здесь представленные, прокомментированы с точки зрения структуры самих объектов, поскольку мы являемся специалистами в области металловедения.
Из биологического объекта трудно или практически невозможно изготовить шлиф со светоотражающей поверхностью, поэтому при его исследовании ключевым фактором является возможность контрастирования изображения. Для биологических объектов наиболее результативным является освещение по методу темного поля, когда исследуемая поверхность освещается полым конусом света. Преимуществом такого вида анализа является возможность исследования именно неплоскостных объектов, а также объектов окрашенных, поскольку темное поле показывает цвет окрашенных объектов. В частности, темнопольное изображение может быть успешно использовано для исследования поверхности дерева (рис.1). На этом рисунке приводится один и тот же участок структуры древесины в светлом и темном поле. Видно, что применение темного поля успешно для выявления фрагментов структуры, имеющих разный цвет.

bio1 bio2
                                                 а                                                 б

Рисунок 1. Структура поверхности дерева (береза) в светлом (а) и темном (б) поле.

Поскольку биологические объекты, в отличие от металлографических, оформлены неплоскими поверхностями, возможно выявление объекта целиком, как в случае с изломом березовой сережки (рис.2) или «котика» (рис.3). В светлом поле изображение неконтрастное, а учитывая его недостаточную освещенность, применение диафрагм не результативно. В темном поле объект виден во всех деталях и в естественном цвете. 

bio3 bio4
                                                а                                                  б

Рисунок 2. Излом березовой сережки в светлом (а) и темном (б) поле.

bio5 bio6
                                              а                                                  б

Рисунок 3. Поверхность «котика», верба; а - светлое поле, б - темное поле 

То же самое касается зерна пшеницы (рис.4). Светлое поле в данном случае не информативно.

bio7 bio8
                                               а                                                 б

Рисунок 4. Поверхность долевого (а) и поперечного (б) среза зерна пшеницы в темном поле

bio9 bio10
                                                 а                                               б

Рисунок 5. Бумага: а – светлое поле, б – темное поле

bio11 bio12
                                            а                                                  б 


Рисунок 6. Окрашенная писчая бумага (SvetoCopy, 80 g/m2, white) (а); мелованная, белая (б); темное поле

При исследовании типографской бумаги (рис.5) существенным является ее цвет, степень окрашивания и т.д. Неокрашенная бумага является наихудшей для наблюдения как в светлом, так и в темном поле; для нее существует практически единственное увеличение (200х), когда поверхность бумаги выявляется наилучшим образом. Более результативно наблюдение окрашенной писчей бумаги (рис.6,а), когда возможно рассмотреть структуру волокон. С помощью металлографического микроскопа возможно различить сорта бумаги в зависимости от того, как они проявляются при различных способах освещения поверхности; это представлено в монографии «Практика металлографического исследования материалов», представленной на данном сайте в разделе «Публикации». Наилучшим образом выявляется структура бумаги с наименее гладкой поверхностью - фильтровальная. Поверхность мелованной бумаги практически не видна в темном поле (рис.6,б), поскольку является достаточно гладкой, не имеющей неплоскостных участков.

Более практическое приложение имеет исследование биометаллического композита [2-4]. В настоящее время широко распространено протезирование суставов. В качестве составной части эндопротезов используется пористый титан, непосредственно контактирующий с костной тканью. Повышение надежности работы эндопротезов достигается за счет формирования контактного слоя на границе костная ткань – титан при заполнении пор титана органической костной тканью. Качественная идентификация структурных составляющих на изломе контактного слоя (по аналогии с другими объектами материаловедческого профиля) позволяет заключить, что блестящая фаза относится к металлической составляющей - титану; матовая составляющая является неметаллической (или подобной аморфной) (рис.7). Единственным вариантом неметаллической составляющей в данном случае является костная ткань. Исследование шлифа в зоне контакта костная ткань-металл позволяет выявить структуру биометаллического композита. Подтверждением идентичности неметаллической составляющей композита и костной ткани является рис. 8, где представлена костная ткань в окружении металлической матрицы (титан), а также ламеллярная структура остеона, полученная биологическим препарированием (срез). Металлографический анализ может быть дополнен рентгеноструктурным анализом. В составе композиционного слоя присутствуют титан и соединение состава Ca9HPO4(PO4)5OH, отвечающее составу костной ткани.

bio13  bio14 
                                           а                                                    б 

Рис.7. Расположение органической ткани в порах титана; а – неполное заполнение, б – полное заполнение; излом, темное поле.

bio15 bio16
                                           а                                                 б

Рис. 8. Структура остеона: выявленная металлографически (а); тонкий срез, данные Интернета (б).

Еще одним интересным объектом являются микроскопические грибы. На рис.9 показана структура поверхности мицелиального шарика диаметром 1-3 мм. На рис. 9,а показана структура на «макушке» шарика; наилучшая резкость – в центре, по краям изображение теряет резкость, поскольку глубина резкости объективов металлографического микроскопа невелика. На рис.9,б показан край такого шарика; видно, что никаких образований на поверхности шарика нет. На стадии спороношения изменения на кромке шарика видны в светлом поле (рис. 10). Если же рассматривать поверхности шарика (рис.11,а), то в светлом поле структуру рассмотреть не удается. В темном поле проявляются особенности структуры (рис. 11,б).

bio17  bio18 
                                              а                                                 б 

Рисунок 9. Поверхность пеллеты (мицелиальный шарик) микроскопического гриба Aspergillus niger (а); видимая кромка шарика (б); темное поле

bio19  bio20 
                                          а                                                 б
bio21  
                                            в  

Рисунок 10. Мицелиальный шарик на стадии спороношения: а,б - кромка, светлое поле; в – споры; светлое поле.

bio22  bio23 
                                                а                                              б 

Рисунок 11. Мицелиальный шарик на стадии спороношения; поверхность, а - светлое поле, б – темное поле.

1. Анисович А.Г., Румянцева И.Н. Практика металлографического исследования материалов. Минск: Беларуская навука, 2013.
2. Руцкий В.А., Анисович А.Г., Румянцева И.Н., Маслов А.П. Исследование структуры биометаллического композита «костная ткань-губчатый титан» методами металлографического анализа. Журнал Гродненского университета, 2010, 230(2), с.97-99.
3. Руцкий А.В., Маслов А.П , Анисович А.Г, Румянцева И.Н. Особенности структуры биометаллического композита «костная ткань-губчатый титан» остеоинтегрированных эндопротезов. SLPS.ARSmedica, 2010, 29 (9), с. 404-407.
4. Руцкий А.В., Анисович А.Г., Румянцева И.Н., Урбан Т.П., Маслов А.П. Исследование контактного слоя биометаллического композита «костная ткань-губчатый титан». Медицина, 2010, 4, с. 46-50.