Цветная металлография

Опубликовано в Металлография.

 

В прошлые времена необходимость цветового травления на микроструктуру объяснялась, в том числе, особенностями оборудования того времени. Иногда было достаточно сложно распознать особенности фазового строения и определить состав фаз при увеличениях до 1000 крат, причем в отсутствие средств растровой микроскопии.

«Большие возможности ……….. дает метод цветной металлографии: выявляя структуру шлифа окислением поверхности, можно обнаружить концентрационные изменения в пределах одного зерна, выявить анизотропию зерен, а также мельчайшие выделения отдельных фаз, не обнаруживаемые обычным травлением» [1].

При цветном травлении на поверхности шлифа формируются тонкие пленки окислов или осадков сложного химического состава. Пленки, формирующиеся на различных фазах, имеют разную толщину (рис.1). Толщина пленки зависит от химического состава, физических свойств, ориентации и т. д. (рис. 2). Цветовое окрашивание фазы формируется в результате интерференции лучей, отраженных от наружной и внутренней поверхностей пленки (рис.3). Интерференционный цвет зависит от толщины плёнки и соотношения показателей преломления вещества пленки и среды [1].

fig2

Рисунок 1. Схема образования окисной пленки при травлении в зависимости от фазового состава [1].

fig1

Рисунок 2. Схема образования окисной пленки при травлении в зависимости от ориентации кристалла[1].

 fig3

Рисунок 3. Ход световых лучей, отраженных от окисной пленки [1].

Толщина пленки и интерференционный цвет связаны (таблица). (X единица 1,002•10−13 м; КХ - 1,002•10−10 м=1,002 • 10−1 нм.)

Интерференционный цвет  Толщина пленки, КХ  Толщина пленки, нм 
 Соломенный  160  16
Желтый   460  46 
 Фиолетовый 550  55 
Синий 570 57
Зеленый 650 65

Согласно[1] оксидные пленки получают химическим, электролитическим или тепловым травлением.

После травления следует процесс фотографии, который предполагает непосредственно фотографирование на пленку (или фотопластинку), проявление пленки, печать фотографий. На проявление цветной пленки тратилось порядка 1 часа 20 минут, на проявление фотобумаги – порядка 1 часа. Если учесть, что сам процесс фотографирования был совсем не простым делом, включающим подбор освещения, выбор цветных фильтров и т.д., то затраты времени на получение изображения огромны.
По сравнению с прошлым (например, 80-е годы) металлография в Беларуси вышла на новый уровень. Изменились как средства исследования (микроскопы), так и средства фиксирования изображения (цифровые фотоаппараты и видеокамеры). К нашим услугам также многочисленные программы обработки изображений, позволяющие получение изображений максимальной информативности. Поэтому сейчас в день мы можем фиксировать десятки и сотни изображений структуры, тогда как ранее можно было получить 10-15 кадров.
Поэтому в настоящее время потребность в цветном травлении существенно меньше, если востребована вообще. Тем не менее, вопрос цвета в металлографии актуален, но уже на другом уровне и другими средствами.
Современная металлография является цветной, смысле «разноцветной».
Самым простым в плане цвета является случай цветов побежалости, окисления и т.д. (рис.4).

структура свинца

Рисунок 4. Окисление поверхности свинца при травлении уксусной кислотой

Любое, даже традиционное травление, является цветным и задача микроскопии – адекватно передать эти цвета. Это достигается сочетанием технических возможностей современной оптики и регистрирующих устройств (цифровые камеры и фотоаппараты), а также редактированием изображений. Фазы легированного силумина (рис.5,а) после травления реактивом Келлера имеют разные оттенки. В сплаве Al-4%Cu травление выявляет эффекты дендритной ликвации (рис.5,б).

структура легированного силумина структура литого сплава алюминий-медь
                                              а                                                 б

Рисунок 5. Структура легированного силумина АК21(а) и сплава Al-4%Cu (б).

Классическим примером цветного травления при помощи стандартного реактива является чугун. Травление стандартное: 4% раствор азотной кислоты в этиловом спирте. На рисунке 6 показана структура чугунной наплавки на сталь, 2 кадра, фотографирование цифровым фотоаппаратом: а – как получено, б – с регулировкой яркости и контрастности. Видно, что фазы имеют различный цвет. Цветовая гамма определяется при этом еще и источником освещения. В данном случае превалирует желтый цвет.

структура чугуна структура чугуна
                                            а                                               б

Рисунок 6. Структура чугуна (наплавка на стали): а – как получено, б – после подбора яркости и контрастности.

При меньшей доле желтой компоненты можно увидеть больше цветов или оттенков, проще рассмотреть характерный цвет фазовых составляющих. Включения в структуре чугуна (без травления) имеют свой характерный цвет (рис.7) – темно-серые включения графита, светло-серые – кремнистой фазы, оранжевые – соединение меди. После травления структура литого чугуна демонстрирует большое разнообразие цветов – различные оттенки перлита, от коричневого до синего, серый графит, белый цементит (рис.8,а); еще более красочно выглядит структура того же чугуна после закалки (рис.8,б). Голубой, зеленый и синий мартенсит (он показан также в статье «Как выглядит мартенсит?»).

серый чугун, без травления

Рисунок 7. Фазы серого чугуна (без травления).

структура литого чугуна, травление структура закаленного чугуна, травление
                                           а                                               б

Рисунок 8. Структура чугуна после травления: а – литой, б – закаленный (охлаждение «на массу»).

В понятие «Цветная металлография» следует включить способы цветовой визуализации структуры с помощью специальных устройств. Это:
1. Поляризованный свет;
2. Дифференциально-интерференционный контраст (ДИК);
3. Темное поле.
Окрашивание с использованием поляризованного света и дифференциально-интерференционного контраста создает условные цвета. На рис. 9 показан пример формирования условного цвета при использовании поляризованного света при изучении структуры железо-каменного метеорита.

fig11  fig12 
                                               а                                                  б 

Рисунок 9. Структура метеорита: а – светлое поле, б – поляризованный свет.

Интерференция поляризованного света (ДИК) позволяет увеличить глубину резкости. На рис.10,а нижний участок снимка нечеткий, т.к. пластина кремния располагается не перпендикулярно оси объектива. При использовании ДИК глубина резкости повышается, а поверхность окрашивается в различные цвета в соответствии с положением призмы Номарского.

fig13  fig14  fig15 
                              а                               б                                 в 

Рисунок 10. Углеродное покрытие на кремнии: а – светлое поле, б,в – дифференциально-интерференционный контраст при различном положении призмы Номарского.

При использовании освещения по методу темного поля объекты имеют натуральные цвета (см. статья «Темнопольная микроскопия»). Например, покрытие пластика на слое цинка в светлом поле выглядит серым (рис. 11,а). В темном поле покрытие имеет свой естественный цвет (рис. 11, б)

fig16  fig17 
                                              а                                             б 

Рисунок 11. Полимерное покрытие: а- светлое поле, б – темное поле.

Ну, и наконец, самое цветное! Следы красного маркера на поверхности металла; светлое поле (рис. 12). Цвета точно натуральные….

fig18

Рисунок 12. Высохшие капли красного маркера на поверхности стального шлифа.

1. С.А.Киселева, Г.А Файвилевич. Цветная металлография. М. Металлургия, 1960.