Темнопольная микроскопия

Опубликовано в Металлография.

Способы освещения поверхности образца

В основе принципа микроскопических исследований (в прикладном понимании, конечно) лежит ответ на вопрос: как взаимодействует видимый свет с поверхностью исследуемого материала? Как использовать это взаимодействие, как его зарегистрировать и как истолковать?
Структуру образца можно различить лишь тогда, когда различные его участки по-разному отражают, преломляют или пропускают свет. Эти свойства обусловливают разницу амплитуд и фаз световых волн, отразившихся от различных участков поверхности, от чего, в свою очередь, зависит контрастность изображения. Поэтому методы наблюдения в микроскопии выбираются (и обеспечиваются конструктивно) в зависимости от характера и свойств изучаемых объектов. Объекты исследования в металлографии зачастую являются настолько сложными в структурном отношении, что бывает трудно заранее определить, какая методика анализа (способ освещения) является оптимальной. Даже квалифицированный исследователь зачастую вынужден пробовать различные способы освещения и фильтры для получения наилучшего изображения структуры. Поэтому важно показать видоизменение изображения структуры материала при использовании светлого поля, темного поля, поляризованного света, и т.д. чтобы продемонстрировать возможности анализа.
Исходя из нашего опыта применения различных методик, наиболее информативными в исследовании материалов являются темное и светлое поле. Методы анализа на основе поляризованного света применяются несколько реже, но и им находится достойное место.

В настоящее время в сети Интернет содержится довольно много информации о темнопольной микроскопии. Основная масса информации посвящена вопросам биологического направления – например рассматривается применение темнопольного освещения для исследования препаратов крови (гемосканирование). Приводится многочисленная реклама темнопольных микроскопов. Но практически нет информации о применении темного поля для металлографических исследований; в особенности трудно найти иллюстрации возможностей метода, выполненные на современном оборудовании. Вероятно, в силу того, что метод темнопольной микроскопии в металлографии известен давно и к нему успели привыкнуть, а потом и забыть.

Методы светлого и темного поля

Метод светлого поля является основным в металлографии и применяется для наблюдения непрозрачных объектов, отражающих свет. При освещении по методу светлого поля объект освещается конусом лучей, прошедших через объектив микроскопа. При этом в формировании изображения участвует весь конус света. Превалирующими являются центральные лучи конуса, параллельные оси объектива, которые, в сущности, и определяют характер освещения объекта.
При наблюдении по методу тёмного поля в отражённом свете поверхность освещают через специальную кольцевую систему, расположенную вокруг объектива и называемую эпи-конденсором. Фактически, принцип темного поля заключается в блокировке центрального пучка лучей. Образец освещается полым конусом света, и в формировании изображения участвуют только лучи, ориентированные наклонно к поверхности образца. Темнопольное освещение позволяет расширить возможности металлографического микроскопа в исследовании неплоскостных объектов.

sheme

Рисунок 1. Схема освещения объекта при использовании светлого (а) и темного (б) поля.

На рисунке 1 приведены схемы освещения при использовании светлого и темного поля. При светлопольном варианте освещения на поверхности образца видно пятно света. При темнопольном освещении центр затемнен. Реальные изображения светового пятна на белой бумаге при обоих способах освещения приведены на рисунке 2. Для большей наглядности поверхность бумаги находится ниже фокуса.

 obekt-  obekt
 а  б

Рисунок 2. Освещение объекта при использовании светлого (а) и темного (б) поля.

На рисунке 3 приведена схема отражения света от поверхности металлографического шлифа при светлопольном освещении. В случае ровной полированной поверхности свет отражается и попадает в объектив (1). После травления на микроструктуру за счет формирования канавок в месте стыка соседних зерен (или фаз) отражение происходит от криволинейной поверхности и отраженный свет не попадает в объектив (2) и граница зерна видна как темная линия. Если травление отсутствует или граница не вытравилась по каким-либо причинам (3), то свет отражается поверхностью аналогично варианту 1 и граница зерна не видна.

shem.sv

Рисунок 3. Схема отражения света поверхностью металла при освещении по методу светлого поля: 1 – отражение от плоской поверхности; 2 – отражение от границы зерна после травления; 3 - отражение от участка с границей зерна при отсутствии травления.

hem.tem

Рисунок 4. Схема отражения света поверхностью металла при освещении по методу темного поля: 1 – отражение от плоской поверхности; 2 – отражение от границы зерна после травления; 3 - отражение от участка с границей зерна при отсутствии травления.

При темнопольном методе освещения формирование изображения поверхности образца будет происходить согласно схеме на рисунке 4. Ровный участок поверхности (1) окажется неосвещенным, так как отраженный свет не попадет в объектив микроскопа; тело зерна будет темным. Наклонный участок, в частности вытравившаяся граница зерна, окажется в отражающем положении и будет видна как светлая полоса на темном фоне (2). На участке (3) изображение поверхности также будет темным.

Сравнение светлопольного и темнопольного изображения зеренной структуры после металлографического травления приведено на рисунке 5. На светлопольном изображении (рис.5,а) хорошо протравленные границы зерен выглядят темными на светлом фоне (вариант 2 по рис.3). Тело зерна освещено максимально (вариант 1 по рис.3). Слабо протравившиеся границы (вариант 3 по рис.3) отмечены стрелками. Изображение, сформированное при освещении по методу темного поля (рис.5,б), в данном случае воспринимается как негативное по отношению к изображению на рис. 5,а. Тело зерна не освещено, границы «светятся» в соответствии с тем, насколько сильно они вытравились.

zerno-sv zerno-tem
а б

Рисунок 5. Металлический шлиф после травления на микроструктуру: а - светлое поле, б – темное.

Царапины и различные включения в светлом поле выглядят темными на фоне освещенного тела зерна (рис.5,а). В темном поле (рис.5,б) царапины и включения освещены.

При наблюдении неровной поверхности в светлом поле ее можно практически не увидеть в связи с сильным рассеянием света. Освещение в темном поле зрения создает контрастные изображения и сохраняет натуральный вид окрашенных объектов.

На рисунке 6 приведен пример литой металлической поверхности, которая частично шлифована. Поверхность «1», сформированная при литье, имеет собственный волнообразный рельеф. Поверхность «2» - плоская, сформированная шлифовкой. В светлом поле она выглядит светлой, следы шлифовки частично рассеивают свет (рис. 6,а) и выглядят темными полосами на светлом фоне. Литая поверхность «1» в светлом поле выглядит темной. При использовании темнопольного освещения картины освещенности поверхности взаимно обратны (рис. 6,б). Следует сделать оговорку, что не всегда при использовании темного поля, в паре со светлым, изображения будут антиподами. Соотношение вида таких изображений зависит от морфологии поверхности, дисперсности структуры, особенностей фазового состава.

pov-sv pov-tem
 а б 

Рисунок 6. Металлическая поверхность сложной конфигурации: а – светлопольное изображение; б – темнопольное.

Приведем пример использования темнопольного освещения для сугубо практических целей.
Выявление причин, приводящих к снижению трещиностойкости и, как следствие, разрушению газонефтепроводных труб, работающих в условиях высоких давлений и отрицательных температур, является актуальной задачей. Основной характеристикой материала труб, определяющей его склонность к хрупкому разрушению, является ударная вязкость. Как известно, этот показатель механических свойств стали является структурно чувствительным фактором.
Исследовались два фрагмента бывших в эксплуатации труб магистрального газопровода, изготовленных из низколегированной марганецевокремниевой стали перлитного класса марки 17Г1С. Основной металл одной из этих труб (далее труба 1) имел ударную вязкость при температуре испытания минус 400С (KCU-40) в пределах нормативных значений, а температура его вязко-хрупкого перехода Т50 находилась в области низких температур (минус 300С). Для второй трубы 2 показатель KCU-40 не превышал нижний предел нормативных значений для магистральных газонефтепроводных труб, а температура Т50 лежала в области положительных температур (200С). Приведенные данные свидетельствуют о том, что основной металл трубы 2 в области температур эксплуатации находится в хрупком состоянии. Разрушение такой трубы может произойти спонтанно, при штатных эксплуатационных давлениях и температурах, поскольку хрупкое разрушение является низкоэнергетическим и происходит при напряжениях ниже напряжений текучести металла.
Металлографические исследования металла двух труб должны выявить определенные структурные факторы, влияющие на склонность трубы 2 к хрупкому разрушению. На светлопольном изображении при увеличениях до 400х существенной разницы в структуре образцов труб не наблюдалось (рис. 7). Обе структуры представляют собой феррито-перлитную смесь со строчечным расположением фазовых составляющих. Размер зерна полигонального феррита оценивается 8 баллом. В структуре присутствуют участки видманштетта, занимающие ~15 % площади шлифа. Перлит имеет пластинчатое строение, его среднее количество составляет ~35 %.

steel1 steel2
а б

Рисунок 7. Микроструктура основного металла трубы 1 (а) и трубы 2 (б)

Видимые отличия в структуре металла труб проявляются при исследовании их по методу темного поля. На рис. 8 видна четкая светимость нижних краев перлитных полос у трубы 2 (рис.8б), в то время как у трубы 1 такого эффекта не наблюдается (рис.8а). Можно заметить направленность структуры образца трубы 2.

steel3  steel4 
 а б 

 Рис. 8. Микроструктура основного металла трубы 1 (а) и трубы 2 (б) при увеличении 400х; темнопольное освещение

При детальном исследовании с увеличением 2000х обнаружено, что светящаяся окантовка перлитных и частично ферритных зерен в хрупком металле трубы 2 представлена непрерывными цепочками шириной не более 5 мкм, окаймляющими перлитные и ферритные зерна и идентифицированными как структурно свободный цементит (рис. 9). Цепочки цементита по границам перлитных и ферритных зерен в трубе 2 обозначены стрелками. Известно, что зернограничное выделение твердой и хрупкой фазы, каковой является цементит, ослабляющей прочность межзеренного сцепления, приводит к резкому падению ударной вязкости и росту критической температуры хрупкости и, следовательно, ведет к охрупчиванию стали.

steel5 steel6
а б

Рис. 9. Микроструктура основного металла трубы 2 в светлом (а) и темном (б) полях

При исследовании металла трубы 1 непрерывные цепочки цементита не обнаружены. В темном поле светятся отдельные его глобулярные включения, равномерно расположенные в небольших количествах как по границам ферритных и перлитных, так и в теле ферритных зерен (рис. 10).

steel7  steel8 
                                             а                                             б 

 Рис. 10. Микроструктура основного металла трубы 1 в светлом (а) и темном (б) полях

Результаты проведенного исследования позволяют заключить, что основной причиной хрупкости основного металла газопроводной трубы, изготовленной и стали 17ГС, является структурный фактор в виде зернограничных цементитных прослоек. Данный вывод однозначно подтверждается металлографическими исследованиями в темном поле.

Полностью со статьей можно познакомиться в журнале "Литье и металлургия". 2012. - №1(64) – с.99-103.