Дифференциально-интерференционный контраст

Опубликовано в Металлография.

Исследования структуры металлов и сплавов в металлографии проводятся преимущественно по методу «светлого поля», в основе которого лежит принцип отражения пучка световых лучей от поверхности полированного образца (шлифа). Этот метод является достаточным для решения большинства металловедческих задач. Тем не менее, при использовании светлопольного освещения не всегда возможно получить контрастное изображение. Это может быть связано как с трудностями в подборе состава травящего реактива, так и с наличием специфической морфологии поверхности образца.
Задача повышения контраста изображения может быть решена, в том числе, при использовании цветового анализа структуры.

 

Этот метод основывается на различии в химической активности фаз сплавов и производится методом цветного травления. Толщина окисной пленки, формирующейся при травлении, и ее состав при этом различны для каждой фазы, что обуславливает различие отражения и преломления света на соответствующих участках поверхности и, следовательно, ее цвет при наблюдении в оптическом микроскопе. Методам цветного травления посвящена специальная литература, в частности [1]. При цветном травлении видимый цвет фаз обусловлен физико-химическими процессами на поверхности образца и является условным, поскольку использование различных реактивов может создавать различные цветовые сочетания и окрашивать одну и ту же фазу в различные цвета. На практике любое травление оказывается цветным (рис.1); современные видеокамеры и фотоаппараты вполне могут различить оттенки цветов, которые раньше было достаточно трудно анализировать.

 Чугун. Травление: 4% азотной кислоты в этиловом спирте  Сплав никель-титан
а б

Рисунок  1. Пример выявления структуры чугуна (а) и сплава Ni-Ti (б).

Немного о принципе ДИК

Получить цветное изображение структуры возможно также при использовании специальных устройств. При этом следует помнить, что получаемые цвета также являются условными и не связаны с физическими свойствами фаз. К таким методам относится метод дифференциально-интерференционного контраста.
Метод дифференциально-интерференционного контраста (ДИК) представляет собой усовершенствованный метод поляризационного контраста и может применяться для визуализации минимальных различий по высоте или неровностей на поверхностях [2]. При этом используется двулучепреломляющая призма Волластона или Номарского (рис.2), которая расщепляет поляризованный пучок света на его пути к образцу на два частичных пучка, которые попадают на образец (рис.3).

 nomar  voll
 а б 

Рисунок 2. Призмы Номарского (а) и Волластона (б) [3].

ray

Рисунок 3. Схема расщепления светового пучка призмой Волластона [4].

Эти призмы состоят из двух склеенных между собою прямоугольных призм, изготовленных из кристаллов, обладающих двойным лучепреломлением (исландский шпат, природный кварц). Призмы склеены таким образом, чтобы их оптические оси были взаимно перпендикулярны. Луч света, падающий на боковую грань одного кристалла, разделяется на два плоско поляризованных луча — обыкновенный и необыкновенный, распространяющихся в таком кристалле с различными скоростями. Попадая во вторую призму под другим углом к направлению оптической оси второго кристалла, они преломляются у поверхности раздела двух склеенных кристаллов под различными углами (при этом обыкновенный луч становится необыкновенным и наоборот). Выходя из второго кристалла наружу, каждый из двух лучей снова преломляется, почти симметрично отклоняясь один от другого в разные стороны от направления луча, входящего в первую призму. Визуально этот принцип выражается в том, что поверхности образца освещается поляризованным монохроматическим светом, т.е. имеющим определенную длину волны (= окраску синим или красным, или зеленым и т.д.). Если поверхность образца совершенно плоская, то она вся окрашивается одинаково. При горизонтальном перемещении призмы цвет плоской поверхности будет изменяться в соответствии со схемой, приведенной на рис.4. (Цветная шкала приведена здесь для наглядности и не соответствует шкале интерференционных цветов) Горизонтально перемещая призму, мы видим поверхность сначала, например, желтой, потом зеленой и т.д.

Схема окрашивания в методе ДИК

Рисунок 4. Схема окрашивания поверхности образца в методе дифференциально-интерференционного контраста.

Однако если имеется небольшая ступень/перепад на поверхности образца, то один из этих двух частичных лучей должен пройти путь на 2δh (h- высота перепада, d- разность хода лучей) длиннее и приобрести разность хода. Поэтому участки образца, лежащие выше или ниже плоскости его поверхности, будут иметь свой собственный цвет.
Если поверхность изогнутая, то можно видеть одновременно несколько цветов или весь спектр. Для иллюстрации была сфотографирована плоская поверхность, в данном случае объект-микрометр (рис.5 а). После этого, не меняя настроек оптической системы микроскопа, сфотографирована поверхность стального шарика [5] (рис5 б). Верхняя точка сферической поверхности соответствует светлому пятну, цвет, приблизительно соответствующий цвету на плоскости рисунка 5 а, указан стрелкой. Из рисунка ясно, что цвет полос изменяется в соответствии с кривизной сферической поверхности. Последовательность цветов соответствует шкале интерференционных цветов при интерференции на клиновидной пластинке [6]. Практически, этот метод является «обратным» тому, который применяется в кристаллографии для исследования прозрачных кристаллов [6].

Объект-микрометр отраженного света  Визуализация поверхности шарикоподшипника в ДИК
а б

 Рисунок 5. Фрагмент шкалы объект-микрометра (а) и изображение криволинейной поверхности (б) при использовании метода дифференциально-интерференционного контраста.

При изучении объектов в отраженном свете с использованием дифференциально-интерференционных устройств наблюдается повышение контраста отдельных участков объекта с близкими по значениям коэффициентами отражения, что дает дополнительную информацию о структуре объекта. При этом объект кажется рельефным. Метод позволяет анализировать образец с точностью измерения высоты неровности (толщины) в нанометровом диапазоне [2].

Структуры металлов и сплавов в ДИК


Пример того, как может изменяться окраска образца при перемещении ДИК-призмы, показан на рис 6. Здесь представлено соединение разнородных металлов сваркой. Разные половины образца имеют разные свойства и полируются неравномерно. Поэтому материал по разные стороны от шва имеет некоторое различие в высоте, что и проявляется при использовании метода ДИК.

 Сварной шов в ДИК  Сварной шов в ДИК Сварной шов в ДИК 

Рисунок 6. Варианты окрашивания структуры при различных положениях призмы Номарского; сварной шов, шлиф.

1. Киселева С.А., Файвилевич Г.А. Цветная металлография – М.: Металлургия 1960.
2. Егорова, О.В. Техническая микроскопия. С микроскопом на «ты» – М.: Техносфера, 2007.
3. Призмы Волластона// ООО Оптикс Провайдер [Электронный ресурс]. – 2012. – Режим доступа: http://opticsprovider.ru. Дата доступа: 07.05.2012.
4. Призма Волластона // ООО «Элан» [Электронный ресурс]. – 2012. –Режим доступа: http://www.elan-optics.com. Дата доступа: 07.05.2012.
5. Анисович, А.Г., Румянцева И.Н. Применение метода дифференциального интерференционного контраста в металловедении // Современные методы и технологии создания и обработки материалов: материалы III междунар. научн.-техн. конф., Минск, 15–17 октября 2008г.: в 2 ч. / ФТИ НАН Беларуси; редкол.: С.А. Астапчик [и др.]. – Минск, 2008. – Ч.1. – С. 130–135.
6. Четвериков, С.Д. Методика кристаллооптических исследований шлифов. – М.: Гос. Изд-во геологической литературы, 1949.

Визуализация поверхности покрытий с применением дифференциально-интерференционного контраста

На рисунке 7 приведена поверхность покрытия нитрида титана, нанесенного на подложку из нержавеющей стали. Применение дифференциально-интерференционного контраста при различных увеличениях позволяет выявить неровности поверхности, которая в светлопольном изображении воспринимается практически ровной (рис.7,а,в). При увеличении 200х в светлом поле хорошо видны темные полосы на поверхности покрытия. Поперечный рельеф заметен плохо (синие стрелки на рис. 7,а). Поперечный рельеф выявляется в ДИК (желтые стрелки на рис. 7,б). При повышении увеличения до 400х на светлопольном изображении поперечный рельеф также плохо различим (стрелка на рис. 7, в); наиболее глубокие линии рельефа проявляются в ДИК в виде темных полос (рис. 7,г).

покрытие нитрида титана на стали   покрытие нитрида титана; ДИК
 а б 
покрытие нитрида титана на стали покрытие нитрида титана; ДИК
 в г 

Рисунок 7. Визуализация поверхности методом дифференциально-интерференционного контраста.

На рисунке 8 представлен дефект пленки углерода на монокристаллической пластинке кремния Si (111) при увеличении 2000х с применением дифференциально-интерференционного контраста. Различие в цвете отдельных участков поверхности обусловлено их различной высотой, за счет чего и проявляется эффект окрашивания. Дефект обусловлен отслоением покрытия от поверхности детали. 

дефект углеродной пленки

Рисунок 8. Дефект пленки; дифференциально-интерференционный контраст, монтаж из 4 фрагментов; х2000.